烟气成分分析测试实验

一、       实验类型和建议学时

   实验类型：设计性实验

   建议学时：4学时    

二、        实验目的

学生通过烟气分析实验，学生通过采用化学吸收法对干烟气中的各个成分进行分析和测定分析，巩固和充实烟气组成成分的概念，初步了解烟气分析的工作原理，学会使用烟气分析器测定烟气成分的方法。

三、       实验原理

利用某些化学药剂对气体具有选择吸收的特性。将一定量的烟气反复经过流经这些药剂时，烟气中的某一成分的气体便与之相反应而被吸收，通过等温等压条件下，对气体减量的测定，即可获得该气体的在烟气中的百分数。从而确定烟气中的某一气体的含量。

2KOH+ CO₂→K₂CO₂+H₂O                                 (3-1)

2KOH+ SO₂→K₂CO₂+H₂O                                 (3-2)

KOH同时吸收C O₂与SO₂，在烟气成分中常用RO₂表示CO₂与SO₂总和，即

RO₂=CO₂+SO₂                                                 (3-3)

吸收瓶II内盛焦性没食子酸苛性钾溶液C₆H₃(OK)₂，它可吸收烟气中的RO₂与O₂。当RO₂已被吸收瓶I吸收后，则吸收瓶II吸收的烟气容积即为O₂了。焦性没食子酸苛性钾溶液吸收O₂的化学反应式为

4C₆ (OK)₃+ O₂→2 [(OK) ₃ C₆H₂―C₆H₂K₂(OK)₃]+2H₂O                   (3-4)

吸收瓶III内盛氯化亚铜的氨溶液Cu(NH₃)₂CI，它可吸收烟气中的CO。其化学反应式如下

Cu(NH₃)₂CI+ 2CO→Cu(CO)₂CI+2NH₂                                 (3-5)

它同时也能吸收氧气。故烟气先通过吸收瓶II，O₂被吸收后，这样通过吸收瓶III吸收的烟气中只有一氧化碳CO了。综上所述，三个吸收瓶的测定程序切勿颠倒。在环境温度下，烟气中的饱和蒸汽将结露成水，因此在进入分析器前，烟气应先通过过滤器，使饱和蒸汽被吸收，故在吸收瓶中的烟气容积为干烟气容积，测定的成分为干烟气容积成分百分数，即

CO₂+SO₂+O₂+CO+N₂=100%                                       （3-6）

而

式中V_CO2、V_SO2、V_CO、V_O2、V_N2――分别为烟气中CO₂、SO₂、CO、O₂、N₂――的容积，Nm³/kg；

V_gy――干烟气容积，Nm³/kg。

四、       实验设备与仪器

（一）奥氏烟气分析器

奥氏烟气分析器原理示于图1

1、主要部件

（1）过滤器。位于取样管与分析器之间。用以滤去烟气中的飞灰和水分，并使烟气中水蒸汽达到饱和状态。

（2）量筒。其上部管径粗，下部管径细，以提高刻度精度与测量精度。量筒刻度值单位为mL，有效工作容积为100mL，量筒外有水套，可保持测试过程中烟气试样温度恒定不变。

（3）水瓶瓶。瓶口通大气，瓶下部有接口，通过像皮管与量筒底部连通。

（4）三通旋塞。三通旋塞有三个位置。

（5）吸收瓶。吸收瓶I盛KOH溶液。吸收瓶II盛C₆H₃(OK)₃溶液。吸收瓶III盛Cu(NH₃)₂CI溶液。三个吸收瓶内部装满玻璃管，在吸收烟气成分时，可增加溶液和烟气的接触面积。

2、吸收剂配制

（1）KOH溶液。称取65gKOH溶于130mL蒸馏水中。溶解要缓慢，以防发热飞溅。溶液澄清后注入I瓶中。

（2）C₆H₃(OK)₃溶液。称取 11g焦性没食子酸C₆H₃(OH)₃溶于30mL蒸馏水中，另外称取50gKOH溶于1000mL蒸馏水中，分别得到无色透明液。然后，将这两种溶液混合，即得到焦性能没食子酸苛性钾溶液C₆H₃(OK)₃，呈褐色。溶液制成后，注入II吸收瓶中。

（3）Cu（NH₃）₂CI溶液。称取 33g氯化氨（NH₄ CI）溶于100mL蒸馏水中，再加入25gCuCl。把配制成的溶液励于另一内容有紫铜丝的瓶中，使它充满该瓶。用时倾出清液，再按3:1比例加入相对密度为0.91的氨水，即得到青色的Cu(NH₃)₂CI溶液。

（4）封闭溶液。量筒和水准瓶中的水不应吸收烟气任一成分，这种水称为封闭溶液。封闭溶液采用饱和食盐水，它由蒸馏水加氯化钠NaCI达到饱和状态配制而成。溶液中通常加入少量甲基橙和盐酸，呈红色，以使读数清晰。

注意，分析器所有连接部位和旋塞都必须严密，防止泄漏。旋塞等可涂凡士林密封。

（二）烟气发生器

烟气试样可直接取自多孔介质燃烧装置试验台中。

（三）天平

用以称取配置吸收剂的化学药品。

五、       实验步骤与方法

1、检查严密性

（1）检查二通旋塞与吸收瓶间的连接管漏气；将三通旋塞通向大气，即图3-2(b)位置，然后提高水准瓶，使量筒液面升至上刻度，再关闭三通。稍提高水准效，同时开启吸收瓶I的二通旋塞，再相应降低水准瓶，使药液位至瓶颈小口处，立即关闭二通。检查药液位稳定，则说明二通旋塞与吸收瓶I的连接部分不漏气。用同样的方法检查吸收瓶II、III的旋塞与其连接部分应严密不漏气。

（2）检查三通旋塞与其它连接部分：三通旋塞置于通大气位置，使量筒内液面升至上刻度，就关增长三通旋塞。降低水准瓶，观察量筒内液位，经1～2min后液位仍不发生变化，说明严密不漏气。

2、取烟气试样

（1）换气。为取得真实烟气试样，分析器与取样管连通后，应先进行换气，换气可用三通旋塞与水准瓶来完成。首先三通旋塞通大气，提高水准瓶把量筒内存气排除；再把三通旋塞接通取样管，降低水准瓶吸取烟气试样。重复多次，直至把取样管、分析器中全部烟气换成新鲜试样。

（2）取样。要求在气压下取得试样100mL。三通旋塞置于通取样管位置，降低水准瓶吸取烟气至量筒最低刻度线以下，关闭三通。提高水准瓶，使量筒内液面在下刻度线上。此时，将水准度与量筒间的橡皮管用手指夹住，迅速开启与关闭三通旋塞，使量筒内烟气瞬间通向大气，烟气压力等于大气压力。松开所夹橡皮管，使水准瓶液位与量筒液位下刻度线对齐。不符合要求时应重复上述方法取样。

3、测量

（1）首先用吸收瓶I吸收RO₂，稍提高水准瓶，转动吸收瓶I的二通旋塞使通路。渐渐升高水准瓶，将试样压入瓶I，与瓶内浸润药液的玻璃管接触。然后放下水准瓶，未被吸收的试样抽回至量筒。重复7～8次，最后再进行检查性测量，直至量筒刻度指示变。最后，水准瓶液面对齐量筒内液面，记下读数。

（2）接着用吸收瓶II吸收O₂，再用吸收瓶III吸收CO，方法与上述相同。

六、       注意事项

（1）水准瓶上升与下降不宜太快，以防止量筒中的水冲出，或防止吸收瓶中的吸收被抽出。

（2）测量读数时必须把水准瓶液位与量筒液位对齐，这样才能保持量筒内试样在大气压下，使测量准确。

（3）测量程序必须是吸收瓶I、II、III，不能任意颠倒。

（4）全过程中注意旋塞与管路的严密性，一旦发现漏气应立即堵漏，并重新开始实验。

（5）分析试样应与环境温度接近，最高不超过40～50℃。

（6）吸收剂切液不能直接与皮肤或衣服接触。

七、       思考题

分析测量时，采用的分析原理是干烟气，但是由于实验时，常常是带有水分的湿烟气，那么采用湿烟气测量时，能否获得一样的实验结果？为什么？